浅谈水质监测分析中高锰酸盐指数分析的注意事项

来源:/ 编辑:余氯检测仪 时间:2019-07-25

  摘要:文章首先对高猛酸盐指数进行了概括性先容,进而分析了高锰酸盐指数分析过程中的主要影响因素,在此基础上对水质监测分析中高锰酸盐指数分析的注意事项进行论述。希望通过本文的研究能够对高锰酸盐指数分析结果准确性的提高有所帮助。

  关键词:水质监测;高锰酸盐指数;影响因素;注意事项

  1高锰酸盐指数概述

  高锰酸盐指数简称为,具体是指在特定的条件下,将KMnO4作为氧化剂,对水体样本进行处理时消耗的量可用氧的mg/L来进行表示。它不仅是反应水体中有机可氧化物和无机可氧化物污染的常用指标之一,而且还是水源水、地表水以及生活污水等水体监测的主要项目。由于属于条件性相对指标,其测定结果的准确性受到诸多因素的影响,如样品采集、处理过程等等,从而使得的测定成为水质分析检测中准确度相对较低的一项指标。

  2高锰酸盐指数分析过程中的主要影响因素

  大体上可将影响分析过程的因素归纳为以下几个方面:取样量、校正系数、加热时间、溶液浓度、滴定温度等等。

  2.1取样量的影响

  相关实验结果表明,当水体样品加入到KMnO4溶液当中经过水浴30min后应当保持淡红色,如果KMnO4溶液的颜色变浅或是褪色,便证明溶液的用量不足。由于水浴之后所加入的草酸钠剂量一定,加之滴定过程为回滴过程,故此,会造成测定结果偏高。

  2.2校正系数的影响

  在分析过程中,校正系数常用K值表示,由于该值通常都是直接带入到相应公式中进行计算的,所以它的准确与否及变化对整个测定过程与结果的影响较大。对K值进行校正时,存在较多的影响因素,一旦校正终点判断的准确性不足或是滴定量过大、过小,均会造成K值出现偏差,进而使计算结果偏离真实值。

  2.3加热时间的影响

  相关研究结果表明,采用酸性法对进行测定为部分氧化反应,整个过程仅仅是对规定时间内的KMnO4所氧化样品中的还原性物质的量进行测定,而并非是对样品当中能够被氧化的还原性物质的总量进行测定。故此,加热时间对测定结果的准确性具有直接影响,即加热时间过长测定结果偏高、加热时间过短测定结果偏低。

  2.4溶液浓度的影响

  由于KMnO4溶液本身具有不稳定性,所以在水样分析的过程中,常常需要采用草酸钠溶液标定出校正系数来加以修正,这对草酸钠溶液的浓度提出了较高的要求。相关研究结果表明,草酸钠稀释溶液也存在不稳定性,为了确保测定结果的准确性,必须对草酸钠溶液的浓度进行严格控制。

  2.5滴定温度的影响

  在酸性的测定条件下,KMnO4与草酸钠的氧化反应属于吸热反应过程,相关实验结果显示,对草酸钠与KMnO4的滴定操作必须趁热进行。然而,当整个反应过程的温度过高时,草酸钠容易发生分解现象,若是样品从水浴中取出后的温度超过90℃,便会造成部分草酸钠分解,从而使测定结果偏高。如果温度过低,会使整个氧化反应的进程受到影响,这样一来有可能造成结果偏低。

  3水质监测分析中高锰酸盐指数分析的注意事项

  在水质监测分析过程中,采用高锰酸盐指数分析时,为了确保测定结果的准确性,应当对如下事项加以注意:

  3.1加强对K值的控制

  在实际测定过程中,当K≥1.02时,会导致样品的测定值偏低,若是K≤0.98,则会造成反应速度减缓,由此会造成样品的测定结果偏高。鉴于此,在高锰酸盐指数分析时,应当将修正指数K值控制在0.99-1.01的区间范围内,这样可以有效提高测定结果的准确性。

  3.2要合理确定取样量

  由上文分析可知,样品取样量的多少对测定结果的准确性具有直接影响。为了进一步提高测定结果的准确性,必须对取样量的多少进行严格控制。在加热的过程中,可通过对锥形瓶内溶液的褪色情况进行观察,若发现红色褪去,则表明还原性的物质过多,KMnO4的消耗量较大,此时应当对样品进行重新稀释后再进行测定,并使加热氧化后残留的KMnO4为加入量33.3%-50%为宜,大约为3-5ml左右。

  3.3注意加热时间的控制

  相关实验结果表明,当整个反应时间由30min增加至36min时,测定结果显著提高,由此可见,为确保测定结果的准确性,必须在分析过程中,对加热时间进行严格控制。在加热水体样品时,应当在水浴完全沸腾之后,再将试样按照一定的间隔时间逐步加入进去,待水浴再次沸腾后,马上进行计时,并对反应时间进行严格控制,以此来确保测定结果的一致性。   3.4溶液浓度的控制

  实践表明,将配置好的草酸钠溶液放于冰箱内冷藏,7d内K值基本不会发生变化,但若是超过7d,K值便会出现变化,如果此时使用,则会对测定结果造成影响。所以,应当尽可能在实际使用时进行现场调配。此外,的分析用水尽可能不要使用含有机物的蒸馏水,通过对比分析后发现,超纯水的制备时间越长,空白值就越高,故此在测定时,应使用不含还原性物质的水,这样有助于确保草酸钠溶液浓度的准确性。

  3.5做好滴定过程的控制

  3.5.1滴定温度的控制。相关实验结果显示,当KMnO4与草酸钠的反应温度低于60℃时,会导致还原反应不充分,若是反应温度高于90℃,容易造成草酸钠分解,这样也会导致测定结果偏低。为此,滴定温度应当尽可能控制在65-85℃这一区间范围内,由此能够确保测定结果的准确性。

  3.5.2滴定速度的控制。在实际操作过程中,开始滴定时的速度应当尽可能缓慢一些,当第一滴KMnO4溶液滴入之后,应不断地对溶液进行摇动,同时观察溶液的颜色变化,并在紫红色完全褪去之后,滴入第二滴。由于滴定反应的速度相对比较缓慢,只有在滴入KMnO4反应生成作为催化剂时,才会使反应速率有所加快,此时可适当加快滴定速度。需要特别注意的是,当接近终点时,紫红色的褪去速度会逐渐减慢,此时应适当放缓滴定速度,并充分摇匀,避免超过终点的情况发生。

  3.5.3滴定时间的控制。实验结果表明,溶液的温度会随着时间的变化而变化,从水浴当中取出锥形瓶溶液温度为92℃,加入草酸钠之后溶液的温度下降至78℃,滴定至终点的用时为1min,溶液的温度降低至66℃,滴定完毕后静置5min,溶液的温度降至60℃。鉴于此,滴定过程应当在加热结束之后快速进行,最大时常不得超过5min。

  3.6其它注意事项

  为了避免因反应不完全导致检测结果偏低的情况发生,水浴锅内的水量应当高于水样瓶中的水样,这样可以使水样的加热反应更加充分。需要注意的是,锅内的水不宜加入过多,以免影响锅内的温度。通常情况下,可每间隔10-15min左右放入一个水样,由此能够在充足的时间内完成滴定操作。此外,水样在水浴锅内进行加热反应时,最好是在加盖的条件下进行,由此能够提高瓶内水样的温度,水样的温度越高,反应就越充分,氧化程度就越好。同时,加盖还能有效防止某些被测成分在加热的过程中蒸发损失,有利于确保测定结果的准备性。

  结论

  综上所述,在高猛酸盐指数分析的过程中,为了确保测定结果的准确性,必须对相关影响因素进行分析,并在实际操作中,对相关事项加以注意,同时采取有效的控制措施,这样不但能够提高测定效率,而且还能使结果更加准确。

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